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苯和二氯甲烷反应.02mol)、二氯甲烷l00ml和液氨l

时间:2018-02-28 11:27 文章来源:环亚AG88 点击次数:

【中文品名】三唑仑
【药效类别】催眠镇静药>苯并二氮卓类
【通用药名】TRIAZOLAM
【别名】三唑安宁,三唑苯二氮. Clorarizonaolare,复方苯甲酸软膏价格。Hnoscion,U-
【化学称号】4H-[1.2.4]Triarizonaolo[4.3-a][1.4]jeffzodiarizonaepine.8-chloro-6-(2-chlorophenyl)-1-methyl-
【CA挂号号】[-01-5]
【结 构 式】
【分 子式】C17 H12 Cl2 N4
【分 子 量】343.21
【收录药典】
【兴办单位】Upjohn S.A. (意大利)
【初次上市】1983年,意大利
【性状】褐色结晶。苯和二氯甲烷反应。不溶于水。 mp223~225℃。
【用处】催眠药。学习酸酐与二氯甲烷反应。用于医疗失眠、复发性失眠、焦虑、神经垂危等症状。本品具有口服后摄取快,半衰期短等特质。


【推举分解门路】[1~4]
一、2-氨基-5.2no-二氯二苯酮(2)的制备
在枯燥回响反映瓶中,二氯甲烷与四氢呋喃。插足2-氯苯甲酰氯600g(3.43mol),加热到110℃。搅拌下插足4-氯苯胺175g(1.37mol)。我不知道戊二醛与甲酸反应么。升温到180℃,对于二氯甲烷和胺类的反应。插足无水氯化锌230g(1.69mol)。二氯甲烷与四氢呋喃。慢慢升温至220~230℃,事实上二氯甲烷和乙醇互溶吗。维系此温度回响反映至不再发作氯化氢为止(约1~2h)。冷却至120℃,审慎与水混合,学习反应。混合物加热回流。倾出上部水层,想知道苯和二氯甲烷反应。此操作反复2~3次。mol。末了将不溶于水的褐色精神悬浮于水350ml、醋酸500ml和浓硫酸650ml的混合物中,加热回流17h。冷却后倾入冰水中,二氯甲烷。用乙醚提取。我不知道二氯甲烷。醚层用2mol/L氢氧化钠溶液洗至中性后稀释,甲烷。插足大批石油醚,得(2)的黄色结晶。甲烷。用乙醚和石油醚的混合液重结晶,得(2)218.7g(60%),mp88~89℃。
二、2-(2-溴乙酰胺基)-5.2no-二氯二苯酮(3)的制备
在回响反映瓶中,插足(2)26.6g(0.lmol)、乙醇和乙醚混合液500ml,分次插足溴乙酰溴26.3g(0.13mol)和冰500g,对于酸酐与醇反应。维系温度10~15℃回响反映至溶液黄色消灭为止(约1~2h)。二氯甲烷和乙醇互溶吗。分离无机层,用水和冷的稀碱溶液辞别洗濯,无水硫酸钠枯燥,过滤,减压稀释,残剩物用苯和己烷混合液重结晶,学会二氯甲烷 乙醇。得无色结晶(3)34.8g(90%),mp133~135℃。
三、2-(2-氨基乙酰胺基)-5.2no-二氯二苯酮(4)的制备
在回响反映瓶中,其实02mol)、二氯甲烷l00ml和液氨l00ml。插足(3)7.7g(0.02mol)、二氯甲烷l00ml和液氨l00ml。搅拌下回流5h(干冰冷凝管),室温下挥去氨,二氯甲烷层用水洗濯,枯燥,减压稀释,二氯甲烷和硝酸反应。残剩物用乙醚结晶得(4)5.5g(85%),mp122~124℃。
四、7-氯-5-(2-氯苯基)-1.3-二氢-2H-1.4-苯并二氮杂卓-2-酮(5)的制备
在回响反映瓶中,插足(4)16.2g(0.05mol)和吡啶200ml,回流回响反映16h,苯和二氯甲烷反应。减压稀释,对于二氯甲烷与乙醇。残剩物由乙醇结晶,学会02mol。得(5)11.4g(75%),mp199~201℃。液氨。
五、7-氯-5-(2-氯苯基)-1.3-二氢-2H-1.4-苯并二氮杂卓-硫酮(6)的制备
在枯燥回响反映瓶中,酸酐与醇反应。插足(5)305.2g(1.0mol)和五硫化二磷242g(1.1mol)的2L无水吡啶溶液。用氯化钙枯燥管防护气氛中湿气,搅拌下加热回流45min,冰浴冷却后慢慢倾入5L冰冷却的氯化钠饱和溶液中。滤取沉淀,水洗,想知道l00ml。枯燥,所得产物溶于二氯甲烷中,用活性氧化铝柱过滤。02mol)、二氯甲烷l00ml和液氨l00ml。滤液稀释后用石油醚结晶,乙醇重结晶,得(6)128.5g(40%),mp251~253℃。
六、三唑仑(1)的分解
在回响反映瓶中,插足(6)1.0g(3.lmmol)、乙酰肼0.8g(10.8mmol)和正丁醇40ml。l00ml。氮气流下加热回流24h,稀释,残剩物与水混合后过滤,枯燥,得橙色固体(7)0.9g(80%)。在氮气下加热到250℃,冷却,固体用乙酸乙酯结晶,然后用异丙醇重结晶,得褐色结晶(1)0.46g(43%),mp223~225℃。
【光谱数据】[9]
1 H-NMR (CDCl3 ): δ7.63(dd. 1H. J1=4.5Hz.J2=9.5Hz. C9 -H). 7.43(d. 1H. J=9.5Hz. C10 -H).7.3~7.5(m. 4H. 5-2-ClC6 H4 ); 7.2(d. 1H.J=4.5Hz. C7 -H). 5.45(d. 1H. J=13.0. C4 -Ha).4.15(d. 1H. J=13.0. C4 -Hb)。
13 C-NMR(CDCl3 ):δ167.7(C6 ).154.6(C3a ). 150.5(C). 138.l(C1 ).133.6(C8 ). 132.5(C2 ). 131.7(C9 ).131.5(C10a ). 131.3(C7 ). 130.9(C4 ).130.5(C6a ). 130.2(C6no ).129.6(C3no ). 127.3(C5no ).124.8(C10 ). 46.3(C4 ).12.0(CH3 )。
【其它分解门路】

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